拼音名:Tangjingna
英文名:Saccharin Sodium
【性狀】 本品為無色結晶或白色結晶性粉末。無臭或微有香氣,味濃甜帶苦;易風化。 本品在水中易溶.在中略溶。
【鑒別】 (1)取本品約0.3g,加水5ml溶解后,加稀1ml,即析出結晶;濾過,沉淀用水洗凈后,在105℃干燥2小時、依法測定(附錄Ⅵ C),熔點為226-230℃。
(2)取本品約20mg,置試管中,加間二酚約40mg,混合后,加0.5ml,用小火加熱至顯深綠色,放冷,加水10ml與過量的試液,即顯綠色熒光。
(3)本品的紅外光吸收光譜圖應與對照的圖譜(光譜集576圖)一致。
(4)本品熾灼后,殘渣顯鈉鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。
【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,對石蕊試紙顯中性或堿性反應;但遇指示液不得顯紅色。
銨鹽 取本品0.40g,加無氨水20ml溶解后,加堿性化汞鉀試液1ml,搖勻,靜置5分鐘,如顯色,與標準溶液(取,在105℃干燥至恒重后,精密稱取0.2966g,加無氨水溶解使成1000ml)0.10ml,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.0025%)。
甲酸鹽與水楊酸鹽 取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化鐵試液3滴,不得生成沉淀或顯紫堇色。
磷酰胺 取本品2.0g,精密稱定,用5%溶液8.0ml溶解后,加色譜用硅藻土〔稱取硅藻土(過九號篩)100g,加入800ml,時時攪拌,浸漬12小時以上,除去酸液,再用同樣處理3次,每次1小時,然后用水洗滌至溶液顯中性,將硅藻土分散于甲醇300ml中,濾過,在80℃烘干〕10g,混合均勻,裝入25mm×250mm的色譜管,照柱色譜法(附錄Ⅴ C第二法),用洗脫約30分鐘,收集洗脫液50ml,蒸發至近干,加,使成1.0ml.作為供試品溶液;另取鄰磺酰胺和對磺酰胺對照品適量,精密稱定,加制成每1ml中含上述的磺酰胺異構體各為50μg的溶液,作為對照品溶液。精密量取上述兩種溶液.照氣相色譜法(附錄Ⅴ E),用硅酮(OV17)為固定相.涂布濃度為1.5%,在柱溫180℃測定。含磺酰胺的總量不得過0.0025%。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過15.0%(附錄Ⅷ L)。
重金屬 取本品2.0g,置燒杯中,加水48ml溶解后,加溶液(9→100)2ml,攪勻,并用玻璃棒摩擦杯壁,至開始結晶,靜置1小時后,濾過,取濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅷ H法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取無水約1g,鋪于坩堝底部與四周,再取本品1.0g,置無水上,用水少量濕潤,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500-600℃熾灼使完全灰化。放冷,加5ml與水23ml使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ J法),應符合規定(0.0002%)。
【含量測定】 取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至藍綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.52mg的C7H4NNaO3S。
【貯藏】 密封保存。
【化學成分】 本品為1,2-并異噻唑-3(2H)-酮1,1-二氧化物鈉鹽二水合物。按干燥品計算,含C7H4NNaOaS不得少于99.0%。
【類別】 診斷用藥,矯味劑